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毛細管柱分析常見問題的解決

更新時間:2019-05-23    點擊次數(shù):2901

 

  • 峰丟失(進樣后沒峰出現(xiàn))

可能的原因及采用的排除方法

  1. 注射器有毛病,采用新注射器驗證。
  2. 未接入檢測器,或檢測器不起作用,檢查設(shè)定值。
  3. 進樣溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整。
  4. 柱溫溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整。
  5. 無載氣流量,檢查壓力調(diào)節(jié)閥,并檢查泄露,驗證柱樣品流速。
  6. 柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進樣口端或檢測器末端,是可以補救的,切去斷裂部分,                 重新安裝。
  • 前沿峰
  1. 柱超載,減少進樣量。
  2. 兩個化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開。
  3. 樣品冷凝,檢查進樣口和柱溫,如有必要可升溫。
  4. 樣品分解,采用失活化進樣器襯管或調(diào)低進樣器溫度。
  • 脫尾峰
  1. 進樣器襯套或柱吸附活性樣品:更換襯套。如解決不了就將柱進樣端截去1~2cm,再

        重新安裝。                

  1. 柱或進樣器溫度太低:升溫(不要超過柱zui高溫度)。進樣器溫度應(yīng)比樣品zui高沸點高     25℃.
  2. 兩個化合物共洗脫:提高靈敏度和減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開。
  3. 柱已損壞:請更換柱。
  4. 柱污染:將柱進樣端截去1~2cm,再重新安裝。
  • 只有溶劑峰
    1. 注射器有毛病:采用新注射器驗證。
    2. 不正確的載氣流速(太低):檢查流速,如有必要,調(diào)整之。
    3. 樣品濃度太稀:請?zhí)岣邇x器靈敏度,或增加注入量。
    4. 柱箱溫度太高:檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整。
    5. 柱不能從溶劑中分離出組分:更換高膜厚的色譜柱或不同性。
    6. 載氣泄漏:檢查泄漏處(用肥皂水)。

7.進樣器襯套或柱吸附活性樣品:更換襯套。如解決不了就將柱進樣端截去1~2cm,再重新安裝。

  • 寬溶劑峰
  1. 由于柱子安裝不當(dāng),在進樣口產(chǎn)生死體積:重新安裝柱。
  2. 進樣技術(shù)差(進樣太慢):采用快速平穩(wěn)進樣技術(shù)。

 

  1. 進樣器溫度太低:提高進樣器溫度。
  2. 樣品溶劑與檢測相互影響(二氯甲烷/ECD):更換樣品溶劑。
  3. 柱內(nèi)殘留樣品溶劑:更換樣品溶劑。
  4. 隔墊清洗不當(dāng):調(diào)整或清洗。
  5. 分流比不正確(分流排氣流速不足):調(diào)整流速。
  • 假峰

1.柱吸附樣品,隨后解吸:更換襯管,如不能解決問題,就從柱進樣口端去掉1~2圈,再重新安裝。

2.注射器污染:用新注射器及干凈的溶劑試一試,如假峰消失,就將注射器沖洗幾次。

3.樣品量太大:減少進樣量。

 4.進樣技術(shù)差(進樣太慢:采用快速平穩(wěn)的進樣技術(shù)

  •  過去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰

1.柱溫不對:檢查并調(diào)整溫度。

2.不正確的載氣流速:檢查并調(diào)整流速。

3.樣品進樣量太大:減少樣品進樣量

4.進樣技術(shù)水平太差(進樣太慢):采用快速平穩(wěn)進樣技術(shù)。

5.柱和襯套污染:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝。

  • 基線不規(guī)則或不穩(wěn)定

1.柱流失或污染:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝。

2.檢測器或進樣器污染:清洗檢測器和進樣器。

3.載氣泄漏:更換隔墊,檢查柱泄漏。

4.載氣控制不協(xié)調(diào):檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi,請更換氣瓶。

5.載氣有雜質(zhì)或氣路污染:更換氣瓶,使用載氣凈化裝置清潔金屬管。

6.載氣流速不在儀器zui大/zui小限定范圍之內(nèi)(包括FID用氫氣和空氣):測量流速,并根據(jù)使用手冊技術(shù)指標(biāo),予以驗證。

7.檢測器出毛病:參照儀器使用手冊進行檢查。

8.進樣器隔墊流失:老化或更換隔墊       

  • 同一根柱保留時間長短不一

1.柱溫太低或太高,檢查并調(diào)整柱溫。

2.載氣流速太低或太高,在柱出口處用適當(dāng)?shù)模?jīng)標(biāo)定氣源測量流速。

3.樣品器隔墊或柱泄漏,如必要,請檢查并修復(fù)。

4.柱污染或損壞,重新老化或更換柱

5.樣品超載,減少樣品進樣量。

6.記錄儀出毛病,檢查記錄儀。

7.載氣控制不協(xié)調(diào),檢查載氣源,看壓力是否足夠。如壓力≤500psi,請更換氣瓶。

 

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